Voltammetria di stripping anodica
Concentrazione elettrochimica degli analiti su elettrodo seguita da ridissoluzione anodica con misura della corrente.
LOQ tipico
0,1-0,5 µg/L
Range tipico
da 0,1 µg/L a 1 mg/L
Norma principale
UNI EN ISO 17379-1:2014 (Selenio)
Parametri target
Principio fisico-chimico
Nella voltammetria di stripping anodica (ASV) i metalli in soluzione vengono prima ridotti e accumulati come amalgama o lega su un elettrodo a goccia di mercurio o film sottile (HMDE, MFE, SbFE, BiFE) applicando un potenziale negativo per 60-300 secondi. Successivamente si applica una scansione di potenziale anodico che ossida e re-dissolve gli analiti, producendo picchi di corrente ai potenziali caratteristici di ciascun metallo.
Strumentazione
Potenziostato/galvanostato a tre elettrodi: elettrodo di lavoro (HMDE, MFE, BiFE), riferimento Ag/AgCl, contro-elettrodo in platino. Cella elettrochimica a 10-20 mL con agitatore magnetico, deareazione con N₂ o Ar prima della misura.
Preparazione del campione
Per acque potabili la preparazione è minima: aggiunta di elettrolita di supporto (acetato di ammonio o tampone fosfato), regolazione del pH, deareazione. Per matrici cariche è necessaria una mineralizzazione UV-H₂O₂ per distruggere la materia organica complessante.
Calibrazione e validazione
Calibrazione tramite metodo delle aggiunte standard, particolarmente robusto contro effetti matrice. Verifica con CRM. Stima dell'incertezza secondo EURACHEM.
Limiti di quantificazione e rilevabilità
I LOQ per Pb, Cd, Cu, Zn sono 0,1-0,5 µg/L con tempi di accumulo di 60-300 secondi. Per Pb (limite 5 µg/L) il margine analitico è ampio.
Norme di riferimento
UNI EN ISO 17379-1 per il selenio; metodi APAT-IRSA-CNR 3130 per Pb, Cd, Cu, Zn; ASTM D3557 per cadmio.
Quando si usa
La voltammetria è indicata per analisi multi-metallo (Pb, Cd, Cu, Zn) a basso costo, per analisi in campo con strumenti portatili, e in laboratori che non dispongono di ICP-MS.
Quando NON si usa
Non è efficiente per pannelli >5 elementi (preferire ICP-MS) e ha limiti su matrici molto cariche di organico.
Confronto con metodi alternativi
Rispetto a GFAAS, ASV è multi-metallo simultaneo e più rapido. Rispetto a ICP-MS è meno costosa ma con throughput inferiore.
Parametri, LOQ e limiti di legge
| Parametro | LOQ tipico | Limite di legge |
|---|---|---|
| Piombo | 0,1 µg/L | 5 µg/L (D.Lgs. 18/2023) |
| Cadmio | 0,1 µg/L | 5 µg/L |
| Rame | 0,5 µg/L | 2.000 µg/L |
| Zinco | 0,5 µg/L | 3.000 µg/L (parametro) |
| Arsenico (CSV) | 0,5 µg/L | 10 µg/L |
Vantaggi
- Strumento portatile, basso costo (10.000-30.000 EUR)
- Sensibilità ottima per Pb, Cd, Cu, Zn
- Ideale per analisi sul campo
Limiti
- Mono- o tri-elemento per corsa
- Interferenze da matrice organica e da metalli intermetallici
- Necessita di operatori esperti
Costi orientativi
10-25 EUR per multi-metallo Pb/Cd/Cu/Zn
I costi sono indicativi e variano in funzione del numero di analiti, della matrice e dell'urgenza richiesta.
Norme di riferimento
- UNI EN ISO 17379-1:2014 (Selenio)
- ASTM D3557
- Manuale ANPA "Metodi analitici per le acque" 029/2003
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Ultimo aggiornamento: 2026-05-03