Spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier
Misura dell'assorbimento infrarosso da parte dei legami chimici per identificazione molecolare e quantificazione.
LOQ tipico
0,1-1 mg/L (idrocarburi totali)
Range tipico
da 0,1 mg/L a 100 g/L
Norma principale
UNI EN ISO 9377-2:2002 (idrocarburi)
Parametri target
Principio fisico-chimico
L'FTIR misura l'interazione della radiazione infrarossa (4.000-400 cm⁻¹) con i legami chimici della molecola. Ogni legame ha una frequenza di vibrazione caratteristica (stretching, bending) che produce bande di assorbimento riconoscibili. Lo spettro è acquisito mediante interferometria di Michelson e ricostruito tramite trasformata di Fourier.
Strumentazione
Sorgente Globar in carburo di silicio, interferometro di Michelson con specchio mobile, beam-splitter in KBr o CaF₂, rivelatore DTGS o MCT raffreddato ad azoto liquido. Per microplastiche: microscopio FTIR con array bidimensionale, accessorio ATR (Attenuated Total Reflectance) in diamante o germanio.
Preparazione del campione
Per idrocarburi totali si effettua estrazione liquido-liquido con n-esano o solvente non polare equivalente, purificazione su Florisil, evaporazione a volume noto e misura ATR-FTIR. Per microplastiche si filtrano 1-100 L di acqua su filtro in oro o in alluminio, si trattano con H₂O₂ per rimuovere materia organica e si analizzano in micro-FTIR mappando l'intero filtro.
Calibrazione e validazione
Calibrazione con standard di olio minerale di riferimento (gasolio, petrolio crudo, oli usati). Verifica con CRM. Per microplastiche identificazione tramite confronto con librerie spettrali (KIMW, BASEMAN) con soglia di hit > 70%.
Limiti di quantificazione e rilevabilità
LOQ tipico per idrocarburi totali in ATR-FTIR è 0,1-0,5 mg/L. Per microplastiche è dell'ordine di 1 particella/L con dimensione minima identificabile di 10-20 µm a seconda dell'apertura del fascio.
Norme di riferimento
UNI EN ISO 9377-2:2002 per idrocarburi C10-C40 in acqua tramite GC-FID (alternativa); per microplastiche ISO/TR 21960:2020 e CEN/TR 17777.
Quando si usa
FTIR è indicato per identificazione di idrocarburi e oli, microplastiche, polimeri, contaminazioni industriali e identificazione di sostanze incognite tramite spettro caratteristico.
Quando NON si usa
Non è adatto per analiti in tracce in matrici acquose (l'acqua interferisce nelle regioni spettrali utili) e per quantificazione di miscele complesse, dove serve GC-MS o LC-MS/MS.
Confronto con metodi alternativi
Rispetto a GC-FID per idrocarburi, l'FTIR è più rapido e meno costoso ma con LOQ superiori. Per microplastiche, l'FTIR è complementare alla spettroscopia Raman: il Raman identifica polimeri scuri e particelle più piccole, l'FTIR è più rapido e con librerie più estese.
Parametri, LOQ e limiti di legge
| Parametro | LOQ tipico | Limite di legge |
|---|---|---|
| Idrocarburi totali (C10-C40) | 0,1 mg/L | limite di scarico D.Lgs. 152/2006 |
| Oli minerali | 0,2 mg/L | 5 mg/L (acque reflue) |
| Microplastiche (>20 µm) | 1 particella/L | parametro emergente, non normato |
| Tensioattivi anionici | 0,1 mg/L | 0,5 mg/L (parametro indicatore) |
Vantaggi
- Identificazione di gruppi funzionali e polimeri
- Non distruttivo per microplastiche
- Costo strumento contenuto (30.000-80.000 EUR)
Limiti
- Sensibilità limitata per analiti in tracce
- Interferenze da acqua nello spettro IR
- Quantificazione complessa in matrici reali
Costi orientativi
40-100 EUR per analisi idrocarburi totali
I costi sono indicativi e variano in funzione del numero di analiti, della matrice e dell'urgenza richiesta.
Norme di riferimento
- UNI EN ISO 9377-2:2002 (idrocarburi)
- ISO/TR 21960:2020 (microplastiche)
- EPA 1664B (estensione gravimetrica)
Domande correlate
Ultimo aggiornamento: 2026-05-03