Risposta breve
Cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) con LOQ di 1-2 ng/L per ciascun composto, ben sotto i limiti normativi.
I PFAS si misurano in nanogrammi per litro: quantità infinitesimali che richiedono strumentazione di altissima sensibilità. Il riferimento internazionale è la cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS), unica tecnica in grado di garantire LOQ inferiori al limite normativo. Vediamo come funziona e perché è insostituibile.
Come funziona la LC-MS/MS
Il campione viene preparato con estrazione su fase solida (SPE) per concentrare i PFAS e rimuovere matrice. L'estratto passa in cromatografo liquido (LC) che separa i singoli composti su una colonna analitica. All'uscita, lo spettrometro di massa tandem (MS/MS) ionizza ogni composto e lo identifica per massa molecolare e frammentazione caratteristica. La quantificazione avviene per confronto con standard isotopici interni (PFOA-13C, PFOS-13C, ecc.).
Metodi di riferimento
| Metodo | Ente emittente | Note |
|---|---|---|
| EPA 533 | US EPA | Standard internazionale per PFAS in acque potabili |
| EPA 537.1 | US EPA | Versione precedente, ancora valida per molti composti |
| ISO 21675 | ISO | Riferimento internazionale per acque |
| DIN 38407-42 | Germania | Riferimento europeo |
Perché il LOQ deve essere basso
Il limite normativo è 0,1 µg/L = 100 ng/L per la somma di 20 PFAS. Per dichiarare "non rilevato" o quantificare valori sotto soglia, il LOQ del metodo deve essere almeno 10 volte inferiore: 1-2 ng/L per ciascun composto. Un metodo con LOQ 50 ng/L per singolo composto non sarebbe utilizzabile per il D.Lgs. 18/2023.
LOQ 123Acqua
Per ciascuno dei 20 PFAS della somma normativa, 123Acqua dichiara LOQ 1-2 ng/L (a seconda del composto). Questo permette di quantificare anche concentrazioni molto sotto soglia, utile per monitoraggio nel tempo e validazione di trattamenti.
Cosa garantisce l'accreditamento del metodo
- Validazione iniziale (linearità, accuratezza, precisione, recupero)
- Standard isotopici interni per ogni composto (correzione effetti matrice)
- Bianchi reagenti per escludere contaminazione strumentale
- Curve di calibrazione con almeno 5 punti per ogni serie analitica
- Carte di controllo settimanali con campioni di riferimento
- Partecipazione PT (es. SEPA, BIPEA) con z-score < 2
Cosa NON è LC-MS/MS
I kit colorimetrici venduti online "per PFAS" non hanno alcun valore: i PFAS non sviluppano colore con reagenti specifici alle concentrazioni di interesse. Anche analisi con cromatografia ionica (IC) o GC-MS classica non raggiungono la sensibilità richiesta. Solo LC-MS/MS o LC-Orbitrap garantiscono la qualità del dato per il D.Lgs. 18/2023.
Domanda da fare al laboratorio
"Quale metodo usate per i PFAS, qual è il LOQ per singolo composto e siete accreditati ACCREDIA per quel metodo?". Se la risposta non include LC-MS/MS, LOQ in ng/L singola cifra e marchio ACCREDIA, cerca un altro laboratorio.
Confronto tra tecniche analitiche per PFAS
| Tecnica | LOQ tipico | Selettività | Idoneità D.Lgs. 18/2023 |
|---|---|---|---|
| LC-MS/MS triplo quadrupolo | 1-2 ng/L | Molto alta | Sì (riferimento) |
| LC-Orbitrap HRMS | 0,5-2 ng/L | Massima (alta risoluzione) | Sì (gold standard) |
| LC-MS singolo quadrupolo | 20-100 ng/L | Media | No (LOQ insufficiente) |
| GC-MS classica | 50-200 ng/L | Bassa per PFAS | No |
| Cromatografia ionica IC | 1.000+ ng/L | Bassa | No |
| Kit colorimetrico | Nessuna sensibilità | Nessuna selettività | No (privo di valore) |
| ELISA immunoenzimatico | 10-100 ng/L | Variabile | Solo screening |
Preparativa del campione: la fase critica
L'estrazione in fase solida (SPE) su cartucce specifiche (HLB, WAX) è la fase più delicata dell'analisi PFAS. Si tratta di concentrare 250-500 mL di campione su una cartuccia di pochi millilitri di sorbente, lavare le interferenze con tampone acquoso e poi eluire i PFAS con solvente organico (metanolo, ammoniaca metanolica). Eventuale contaminazione del sistema (cartucce, filtri, raccordi in PTFE) compromette il dato. 123Acqua usa cartucce certificate PFAS-free e sistemi di estrazione automatici dedicati esclusivamente ai PFAS.
- Volume campione: 250-500 mL secondo metodo (EPA 533: 250 mL)
- Cartuccia SPE: HLB o WAX certificata low-PFAS background
- Lavaggio con tampone acquoso a pH controllato
- Eluizione con metanolo o ammoniaca metanolica 1%
- Concentrazione sotto flusso di azoto a 200-500 µL
- Aggiunta standard isotopico interno prima e dopo estrazione
Controlli di qualità intra-serie
Per ogni serie analitica accreditata sono previsti controlli rigorosi: bianco strumentale (acqua MilliQ analizzata in apertura), bianco di estrazione (intera procedura su acqua ultrapura), bianco di campo (bottiglia consegnata con i kit ai clienti, mai aperta), campione fortificato a livello noto (recupero atteso 70-130%), duplicato di un campione per verificare ripetibilità (RSD < 20%), iniezione di standard di controllo a metà serie. Senza questi controlli il dato è formalmente non valido.
Tracciabilità completa sul referto
Il rapporto di prova 123Acqua per i PFAS riporta esplicitamente: metodo (EPA 533 / ISO 21675), LOQ per singolo composto, incertezza estesa (k=2), recupero medio dello standard isotopico, esito dei bianchi associati alla serie. Il dato è verificabile fino in fondo.
In sintesi
- LC-MS/MS è l'unica tecnica accreditabile per PFAS in acqua potabile
- LOQ 123Acqua: 1-2 ng/L per ciascuno dei 20 PFAS della somma normativa
- Metodi di riferimento: EPA 533, EPA 537.1, ISO 21675, DIN 38407-42
- Standard isotopici interni e bianchi reagenti garantiscono il dato
- Diffida di kit colorimetrici, GC-MS o IC: LOQ inadeguato
- Estrazione SPE è la fase critica: cartucce certificate PFAS-free
- Controlli QC intra-serie obbligatori: bianchi, fortificati, duplicati, standard
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